2011年5月曝出台湾地区多家企业产品受塑化剂污染,涉及的产品有:运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、胶囊锭状粉状食品、添加剂。这场非法食品添加剂酿成的食品安全危机,引起了社会对塑化剂强烈广泛的关注。
16种塑化剂的液相色谱方法开发终于算是完成了,整整一个月的时间,换过不同的柱子,尝试过各种不同的流动相种类和配比,250多次方法摸索和进样,一针一个多小时啊,项目逼得紧,周末无休,简直都快疯掉了。这16种塑化剂同时分离太难了,好不容易把这两个挨得很近的化合物分开,那两个又并一块儿去了,特别是第三组的四个峰DIBP、BBP、DBP和DBEP,真的是按下葫芦浮起瓢,如果流动相中乙腈多一点前两个峰分得开,可后两个峰却粘得更紧了,而甲醇多一点则前两个峰又粘一块儿去了,而且水的多少也是一个不可忽视的变量。由于是同时分析,所以每个峰必须都要能看得到,头大啊,一个月中大概有3/4的时间都是在解决这四个峰的分离度问题,*后把流动相调成A相是水:乙腈=60:40、B相是甲醇:乙腈=60:40的情况下才实现了这四个峰各自1.0以上的分离度。邻苯二甲酸二辛基酯和二壬基酯在C18上根本分不开,选择性不行,在C8上却很好的实现了基线分离,看来C8和辛基(也是8个碳原子)确实体现了比较好的选择性的一面。以下是谱图和数据,与大家一起分享。
色谱柱:Pntulips BP-C18, 5um, 4.6×250mm
流动相:梯度
时间(min) | A相:水/乙腈=60/40 | B相:甲醇/乙腈=60/40 |
0 | 100 | 0 |
3 | 100 | 0 |
21 | 50 | 50 |
45 | 30 | 70 |
60 | 0 | 100 |
67 | 0 | 100 |
68 | 100 | 0 |
波长:UV, 242 nm
温度:柱温30℃
进样量:20ul
标准溶液的配制:
准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。
按出峰顺序: | | | | |
序号 | 出峰时间(min) | 中文名 | 英文名 | 英文缩写 |
1 | 11.24 | 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯 | Bis(2-methoxyethyl) phthalate | DMEP |
2 | 11.81 | 邻苯二甲酸二甲酯 | Dimethyl phthalate | DMP |
3 | 18.6 | 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯 | Bis(2-ethoxyethyl) phthalate | DEEP |
4 | 19.18 | 邻苯二甲酸二乙酯 | Diethyl phthalate | DEP |
5 | 33.42 | 邻苯二甲酸二苯酯 | Diphenyl phthalate | - |
6 | 37.59 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | Diisobutyl phthalate | DIBP |
7 | 38.13 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | Benzyl butyl phthalate | BBP |
8 | 39.08 | 邻苯二甲酸二丁酯 | Dibutyl phthalate | DBP |
9 | 39.62 | 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯 | Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate | DBEP |
10 | 51.1 | 邻苯二甲酸二戊酯 | Dipentyl phthalate | DPP |
11 | 52.02 | 邻苯二甲酸二环己酯 | Dicyclohexyl phthalate | DCHP |
12 | 56.08 | 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯 | Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate | BMPP |
13 | 58.34 | 邻苯二甲酸二己酯 | Dihexyl phthalate | DHXP |
14 | 64.35 | 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯 | Bis(2-ethylhexyl) phthalate | DEHP |
15 | 65.64 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | Di-n-octyl phthalate | DNOP |
16 | 邻苯二甲酸二壬酯 | Dinonyl phthalate | DNP |
序号 | 产品名称 | 规格型号 | 单位 | 数量 | 报价 |
上海伍丰液相色谱仪LC-100双泵配置 | 人民币 |
1 | 高压恒流泵 | LC-P100PHP 性能介绍:采用双柱塞并联泵结构,双泵头交替输液。整体结构采用模块化设计。流量范围:0.001-9.999ml/min,设定步长:0.001ml/min。流量准确度:≤±0.06%(1.000ml/min,8.5Mpa,水,室温) 工作压力:42Mpa(0.001-9.999ml/min) | 台 | 2.0 | 26000.00 |
2 | 紫外可见检测器 | LC-UV100 性能介绍:全封闭集成微型分光技术设计的高灵敏、高稳定紫外-可见检测器。波长范围:190-680nm,光谱带宽:8nm,波长准确度:±0.5nm,波长重复性:±0.2nm | 台 | 1.0 | 34000.00 |
3 | 手动进样器 | 7725i (自动触发,带支架,含20ul定量环) | 套 | 1.0 | 7500.00 |
4 | 色谱操作软件 | WS100 (双通道全自动智能反控,内置式) | 套 | 1.0 | 6000.00 |
5 | 混合器 | C050303/LC-100 | 套 | 1.0 | 6000.00 |
6 | 液相色谱柱 | Pntulips BP-C18 5um 250×4.6mm | 支 | 1.0 | 1900.00 |
7 | 平头注射器 | 100uL | 支 | 1.0 | 450.00 |