1、标准品配制
1.1 标准储备液：准确称取10 mg 3-MCPD（cas：96-24-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。
1.2 标准中间液1：吸取10 uL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为1.0 ug/mL。
1.3 标准中间液2：吸取0.2 mL 1000 ug/mL的3-MCPD单标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，浓度为20 ug/mL。
2.1 内标标准储备液：准确称取10 mg D5-3-MCPD（cas：342611-01-2）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，浓度为1000 ug/mL。
2.2 内标标准中间液：吸取0.1 mL内标标准储备液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容至10 mL，浓度10 ug/mL。
2、提取
取4 g样品于50 mL离心管中，加入内标标准中间液（10 ug/mL）20 uL，加入16 mL 20%氯化钠溶液，混匀，超声提取10 min，8000 rpm离心5 min，取出8 mL液体，待净化。
3、净化
ProElut SLE 5 mL（Cat#:62504）
| (1)上 样： | 将待净化液加入柱中，平衡10 min； |
| (2)淋 洗： | 关闭流速控制阀，加入10 mL正己烷，打开流速控制阀，控制流速1 mL/min，弃去流出液； |
| (3)洗 脱： | 待液体流干后，加入15 mL乙酸乙酯，控制流速1 mL/min，收集流出液； |
| (4)重新溶解： | 将洗脱液在40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至0.5 mL，加入2 mL正己烷转移至具塞试管中，待衍生。 |
4、衍生
加入40 uL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30 s，于70 ℃水浴20 min，冷却，加入2 mL20%氯化钠溶液，涡旋混合1 min，取正己烷层，加入0.3 g无水硫酸钠，涡旋混匀，离心取上清，供GCMS分析。
标准品衍生：取0.5 mL乙酸乙酯、2 mL正己烷，加入标准品，待衍生，衍生方法同步骤5。
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