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技术文章详细

水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定

阅读次数:571  发布时间:2024/5/30 14:00:16
 
方法:
SPE-GC-MS法
基质:
自来水、河水
应用编号:
102786
化合物:
34种有机氯农药和氯苯类化合物
SPE柱:
ProElut Florisil 500mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
DM-35MS 30m x 0.25mm x 0.25μm
样品处理:

1 标准品配制

(1) 有机氯农药和氯苯类混标储备液5 ug/mL:吸取0.05 mL34种有机氯农药和氯苯类混标1000 ug/mL(Cat#46904)于10 mL容量瓶中,用甲醇配制成5 ug/mL的有机氯农药和氯苯类混标储备液。

(2) 替代物(四氯间二甲苯、十氯联苯)混标储备液10 ug/mL:吸取1 mL2种替代物混标100 ug/mL(Cat#48302)于10 mL容量瓶中,用甲醇配制成10 ug/mL的替代物混标储备液。

(3) 内标(氘代1,4-二氯苯、氘代菲、氘代屈)混标储备液10 ug/mL:吸取1 mL3种内标混标100 ug/mL(Cat#48301)于10 mL容量瓶中,用正己烷配制成10 ug/mL的内标混标储备液。

2 样品采集

使用具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶采集样品,样品使用盐酸溶液调节pH<2,备用。

3 样品制备

3.1液液萃取

(1) 量取100 mL水样至分液漏斗中,加入20 uL替代物混标储备液10 ug/mL(如做加标回收实验,需在此步加标),混匀。

(2) 加入10 g氯化钠,振荡至完quan溶解后,加入15 mL正己烷,剧烈振荡15 min(注意放气),静置15 min分层;再重复萃取一次,合并萃取液于浓缩管中,经ProElut Na2SO4 10g / 60mL(Cat#65521)干燥柱脱水,用2 mL正己烷洗涤浓缩管3次,将洗涤液一并过干燥柱脱水。收集所有脱水后的洗脱液至带刻度的玻璃浓缩管中,浓缩至小于4 mL。

注:对于河水样品,在静置过程中会出现乳化现象,可以将分液漏斗中的液体平均分成三份于50 mL离心管中,离心后收集上层正己烷于浓缩管中,离心管中剩余河水样品,再次转移至分液漏斗中,同时在50 mL离心管中加入15 mL正己烷润洗离心管,润洗时需要补足溶剂挥发导致的体积损失,将润洗液转移至分液漏斗中,待第二次萃取后,重复上述步骤,合并萃取液于浓缩管中,脱水。

浓缩时,需要在未加热状态下缓慢通入氮气,并控制溶剂以5 mL/min的挥发速度浓缩。

(3) 弗罗里硅土柱净化:用8 mL正己烷浸润ProElut Florisil 500 mg / 6 mL(Cat#65005),小柱下方需要连接可以控制流速的考克(Cat#4806,在液面消失,将萃取液转移至小柱上,用2 mL正己烷洗涤浓缩管,洗涤液一并上柱(注意:应始终保持填料上方留有液面),用10 mL丙酮-正己烷(1-9)洗脱,收集所有洗脱液至带刻度的玻璃浓缩管中,流速全程1滴/s。

(4) 定容:将洗脱液浓缩至小于1 mL,加入20 uL内标混标储备液10 ug/mL,用正己烷定容至1 mL,混匀,待测。

注:弗罗里硅土小柱的上样液、淋洗液和洗脱液需要一起收集。

浓缩时,需要在未加热状态下缓慢通入氮气,并控制溶剂以5 mL/min的挥发速度浓缩。

使用正己烷混匀、定容时,需要补足溶剂挥发导致的体积损失,以免造成结果偏高。

3.2固相萃取

(1) 量取200 mL水样至具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶中,加入20 mL甲醇,加入20 uL替代物混标储备液10 ug/mL,混匀。

注:加入20 mL甲醇,部分化合物的回收率会有显著提高。

(2) 活化:依次用5 mL乙酸乙酯、5 mL甲醇和10 mL水,活化固相萃取小柱ProElut C18 200mg/6mL(Cat#63166),小柱下方需要连接可以控制流速的考克(Cat#4806

注:活化过程中,应避免固相萃取小柱填料上方的液面流干,否则需重新活化。

(3) 上样:小柱上方使用连接器(Cat#4803)连接60mL储液器(Cat#4812,将水样倒入储液器中,使水样以5 mL/min的流速通过固相萃取小柱,上样完毕后,用10 mL水淋洗固相萃取小柱,抽干小柱2 min。

(4) 洗脱:依次用2.5 mL乙酸乙酯、5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷洗脱固相萃取小柱,流速为1滴/s,收集洗脱液至浓缩管中。

注:每步洗脱时,先用溶剂将储液器、连接器、棕色螺口玻璃瓶充分润洗,补足溶剂挥发导致的体积损失,终将得到的润洗液转移到固相萃取小柱上,待流下约0.2 mL液体后,关闭考克,使填料在溶剂中浸泡10 min。

(5) 干燥:将洗脱液通过ProElut Na2SO4 10g / 60mL(Cat#65521)干燥柱,用2 mL二氯甲烷洗涤浓缩管3次,将洗涤液一并过干燥柱脱水。收集所有脱水后的洗脱液至带刻度的玻璃浓缩管中,浓缩至0.5 mL,加入3.5 mL正己烷,混匀。

注:浓缩时,需要在未加热状态下缓慢通入氮气,并控制溶剂以5 mL/min的挥发速度浓缩。

(6) 净化、定容:操作步骤参见3.1液液萃取部分的步骤(3)和(4)。

色谱条件:

色谱柱:DM-35MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8101)

进样口温度:250 ℃

升温程序:初始温度80 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至150 ℃,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min。

载气:氦气

恒流模式,1.0 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0 μL

离子源温度:230 ℃

接口温度:280 ℃

溶剂延迟:3 min

电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表
通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z)
1 3.8 12.5 150,115,180,74,145,109,216,179,108,250,207,244,136
2 13.5 19.1 284,142,181,219,109,237,214,111,188,80,100,272,65,220,66,91,79,363,293
3 20 22.6 139,251,141,81,353,217,183,375,237,246,318,241,195
4 23 27.6 246,318,176,79,81,235,165,199,67,195,237,159,345,250,272,387,263,281
5 28.9 35 227,113,240,120,324,67,317,498,214
图谱:

1 添加回收结果

自来水和河水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的GCMS检测添加回收结果。

(加标量:有机氯农药和氯苯类混标储备液5 ug/mL,0.04 mL)

2 图谱

 

原创作者:济南赛畅科学仪器有限公司

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工作时间

(9:00-17:00)

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