动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定

方法：

SPE-HPLC

基质：

猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪

应用编号：

102784

化合物：

地克珠利、托曲珠利砜

SPE柱：

ProElut AL-B 2g / 12mL 20/pk

色谱柱：

Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm

样品处理：

1 标准品配制

(1) 标准储备液0.25 mg/mL：称取地克珠利、托曲珠利砜对照品各25 mg，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺50 mL溶解，加乙腈稀释并定容至100 mL容量瓶中，配制成浓度为0.25

mg/mL的标准储备液。

(2) 标准工作液100 ug/mL：准确量取标准储备液4 mL，用乙腈稀释并定容至10 mL容量瓶中，配制成浓度为100 ug/mL的标准工作液。

(3) 标准工作液10 ug/mL：准确量取标准储备液0.4 mL，用乙腈稀释并定容至10 mL容量瓶中，配制成浓度为10 ug/mL的标准工作液。

2 提取

称取试料（5±0.05） g，置于50 mL离心管中，加入1颗陶瓷均质子(Cat#1103)，加入无水硫酸钠5 g，乙腈10 mL，涡旋混匀（脂肪、家禽皮+脂置50 ℃水浴加热5 min融化后涡旋混

匀），中速振荡10 min，6000 rpm离心5 min，取上清液移至另一新的离心管中，加正己烷30 mL，振摇1 min，6000 rpm离心5 min，分离乙腈层。残余物再按上述步骤重复提取一

次，乙腈层经同一份正己烷分配，振摇1 min，6000 rpm离心5 min，分层，合并乙腈层于60℃氮吹至近干，残渣加入95%乙腈溶液5 mL，涡旋混匀，为待净化液。

3 净化

ProElut  AL-B  2g/12 mL(Cat#65207)

(1)活    化：	加入10 mL95%乙腈水溶液，弃去流出液；
(2)上    样：	将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋    洗：	加入3 mL95%乙腈水溶液，弃去流出液；
(4)洗    脱：	加入7 mL80%乙腈水溶液，收集洗脱液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在60 ℃下氮气吹至干，用乙腈-0.3%乙酸水溶液定容至1 mL，涡旋混匀1 min，超声2 min，混匀后过0.45 um 尼龙膜(Cat#37180)，上机分析。

 

色谱条件：

色谱柱：Diamonsil Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm（Cat.#：99403）

流速：1.0 mL/min   

进样量：50 μL   柱温：30 ℃

检测器：PDA  270 nm

流动相：A：乙腈   B：0.3%乙酸水溶液

梯度设置：

时间（min）	0	15	15.1	27	27.1	40
A（%）	50	50	100	100	50	50
B（%）	50	50	0	0	50	50

 

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

地克珠利 托曲珠利砜

摘要：

地克珠利和托曲珠利是均三嗪类的、广谱、的抗球虫药，可有效预防和治疗鸡、兔、羊和猪等禽畜艾美耳寄生虫病。其中，地克珠利进入动物体内不易分解，主要以原体抑虫，而托曲珠利被动物吸收后，通过代谢转化为托曲珠利砜，起到抗球虫作用。均三嗪类抗球虫药具有较强的治疗效果，此类药物的药效时间短，实际生产中需要用药才能达到防治的目的，因而此类药物容易残留累积，经过食物链传递至食用者体内，危害人体健康。

2024年4月15日，全国兽药残留家委员会办公室公开征求20项兽药残留标准意见，其中包括动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定标准，迪马科技依据《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 液相色谱法 （征求意见稿）》，使用乙腈进行提取，正己烷除脂，ProElut AL-B  2g/12mL  (Cat#：65207）进行净化，Diamonsil Plus C18，250 x 4.6 mm, 5 μm (Cat#：99403)色谱柱分离检测，定量限为50 ug/kg，回收率在85%-110%之间，方法准确、简单、可靠，可供广大客户参考。

图谱：

1 添加回收结果

猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜残留量的检测添加回收结果。

添加浓度6000 ug/kg（加标量：100 ug/mL，0.3 mL）

添加浓度500 ug/kg（加标量：100 ug/mL，0.025 mL）

添加浓度50 ug/kg（加标量：10 ug/mL，0.025 mL）

2 液相色谱图

原创作者：济南赛畅科学仪器有限公司