5 、仪器
5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 计：测量精度±0.02。
5.4 溶剂过滤器。
6 、测定步骤
6.1 试样的制备
称取混合均匀的15 g原料乳样品（至0.01 g），置于50 mL具塞刻度试管（4.11）中，加入30 mL乙腈（4.1），剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用针式过滤器（4.10）过滤后，作为液相色谱分析用试样。
6.2 液相色谱测定
6.2.1 色谱条件
a） 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相当者。
注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。
b） 流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.7）- 乙腈（70+30，体积比），混匀。
c） 流速：1.5 mL/min。
d） 柱温：室温。
e） 检测波长：240 nm。
f） 进样量：20 μL。
6.2.2 液相色谱分析测定
6.2.2.1 仪器的准备
开机，用流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样
6.2.2.2 定性分析
依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间，确定样品中三聚氰胺的色谱峰（参见附录A）。必要时应采用其他方法进一步定性确证。
6.2.2.3 定量分析
校准方法为外标法。
6.2.2.3.1 校准曲线制作
根据检测需要，使用标准工作溶液（4.6.3）分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
6.2.2.3.2 试样测定
使用试样（6.1）分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。
注： 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时，可减少称样量再进行提取与测定。
6.2.3 结果计算
| GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法 | | |
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适用范围：适用于原料乳,也适用于不含添加物的乳制品
订货信息： |
| 序号 | 产品名称 | 型号规格 | 描述 | 市场价 | 优惠价 |
| 1 | 液相色谱仪 | 国产 | 含高压输液泵、紫外检测器、进样阀、色谱工作站等 | 询价 | 询价 |
| 2 | 强阳离子交换色谱柱 | Venusil SCX | 4.6×250mm,5um,含保护柱和柱芯 | 4200 | 询价 |
| 3 | 溶剂过滤器 | AL-03 | 含真空泵及溶剂过滤瓶套件 | 1950 | 询价 |
| 4 | 分析天平 | TP-214 | 称量范围：210g、可读性：0.0001g | 9172 | 询价 |
| 5 | pH计 | PHS-3BW | 精度：0.01pH，自动温度补偿 | 2400 | 询价 |
| 6 | 针头过滤器 | 0.45um | 有机相,13mm;100个/包 | 127 | 询价 |
| 7 | 微孔滤膜 | 0.45um | 水相,47mm;100片/包 | 120 | 询价 |
| 8 | 三聚氰胺标准物质 | 5g | 纯度：>99% | 180 | 询价 |
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| 9 | 其他玻璃器皿 | | | 询价 | 询价 |
| 10 | 其他试剂 | | | 询价 | 询价 |
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| 注：对上述仪器设备,我们公司提供多种型号供选择,欢迎随时和我们联系! | | |
更新时间：2024/2/22 14:53:31
标签：
原料乳 三聚氰胺快速检测 液相色谱法
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